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用溶氧仪代替碘量法测定生化需氧量

点击次数:2071 发布时间:2013-12-02

1    实验
1.1 主要仪器设备和试剂
    恒温培养箱(20±1)℃、生化需氧量培养瓶、溶解氧测定仪、电磁搅拌器、试剂及其它仪器与GB 17378.41998《水质分析方法》中32.1溶解氧碘量法相同。 
1.2 测定步骤
1.2.1 培养前溶解氧测定①取样。用虹吸法将待培养水样分别引入水样瓶、生化需氧量培养瓶和300mL杯中在引入水样时注意避免带入气泡,水样瓶和烧杯取双份,生化需氧量培养瓶取4份,并将装满水样的生化需氧量培养瓶密塞水封后送入恒温培养箱(20±1)℃培养。②用碘量法测定水样瓶中溶解氧量。参见GB 17378.41998《水质分析方法》中32.1碘量法。③用溶解氧测定仪测定烧杯中溶解氧量。在取样之前应将溶解氧测定仪开机并打开氧电极保护盖,预热15min后,在标定状态下将显示值调节至21%。将烧杯放在电磁搅拌器上,从杯壁轻轻放入搅拌子,打开电磁搅拌器,逐渐增加转速,在保证水流转速大于0.3ms且水样不产生气泡的情况下,将氧电极插入水样深度的12处,将溶解氧测定仪转换至测量状态,待溶解氧测定仪读数稳定后,即可读取水样溶解氧值DO1
1.2.2 培养后溶解氧测定经5昼夜培养后,用虹吸法将培养后水样两份导入水样瓶,两份导入300ml烧杯中。水样瓶中水样的溶解氧、烧杯中水样溶解氧的测定同本文1.2.1中介绍的方法相同,分别得出培养后水样的溶解氧值DO2
1.2.3 稀释水溶解氧的测定如水样经稀释,则需同时测定水样经稀释培养前后的溶解氧,稀释过程参见GB17378.41998《水质分析方法》中34生化需氧量的分析步骤,测定过程同本文1.2.1
1.2.4 生化需氧量(BOD5的计算不经过稀释而直接培养的水样。
    BOD5(mgL)=DO1-DO2 
    式中:DO1——水样在培养前的溶解氧(mgL)DO2——水样在培养后的溶解氧(mgL)
    稀释后培养的水样
    BOD5=[(DO1-DO2)-(B1-B2)(1-f)]/f                 (mg/L)
    式中:DO1——稀释后水样在培养前的溶解氧(mg/L)DO2——稀释后水样在培养后的溶解氧(mgL)B1——稀释水在培养前的溶解氧(mgt)B2稀释水在培养前的溶解氧(mgt)f——水样在稀释后水样中所占的比例。
测定结果
2.1 不经过稀释而直接培养的水样
    通过对沿海海水和人海口河水共10个水样对比检测
BOD5,数据如下表。

2.2 稀释后培养的水样
    通过对5个受污染海水和河水样做平行检测,数据如下表

    由表1、表2数据可以得出:碘量法和溶氧仪法测定无显著性差异,zui大相对偏差为1.7%,符合标准规定的允许差要求,能满足日常检测工作的需要。
2.3 标准物质回收试验 
    将葡萄糖和谷氨酸在103℃烘箱中干燥1h,称取葡萄糖150mg加谷氨酸150mg,溶解在1000ml蒸镏水中,得BOD5(200±37)mgL的标准水样。
    水样经培养后,分别用碘量法和溶氧仪法测得BOD5218mgL223mgL,完全符合方法规定的要求,且两种方法结果差异不大。
3   讨论
3.1 水样培养注意事项
    水样在培养期间,培养瓶封口处应始终保持有水。经常检查培养箱温度是否保持在(20±1)℃。样品在培养期间不要见光,以防光合作用产生溶解氧。
3.2 溶氧仪使用方法对测定结果的影响
    溶解氧测定仪是采用电化学法测量,其传感器中的电极由阴极和多孔的阳极组成,电极浸没在电解质KC1中,传感器有隔膜覆盖,隔膜将电极和电解质与被测量的液体分开,当测量元件浸入在有溶解氧的水中,氧会通过隔膜扩散,与阴极作用形成电流,电流的大小与被测水样的氧分压成正比。要求每次使用溶氧仪测定溶解氧时都需要校正,减少因溶氧仪的偏移而引入的误差。
3.3 搅拌器的搅拌速度对测定结果的影响
    电磁搅拌器的搅拌速度要求至少为0.3ms。这是由于在测量时氧气与阴极作用被消耗掉,因此检测器前端的水样必须保持搅动,如果静止测量,会造成测量值偏低。
3.4 溶氧测定法的优点
    本方法操作简单,不需像碘量法那样配制MnSO4KI-NaOHH2SO4(1+1)、淀粉等试剂及定时标定Na2S203标准溶液,这样既节省试剂,又减少操作的强度,且不带来环境污染。

 

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