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低浓度样品电导率测量的性

点击次数:707 发布时间:2017-07-07
概述 

  制药厂实验室通常通过测量电导率来检测制药用水、注射用水等纯水的质量,需要考虑的问题是如何选择合适的标准液来校准(验证)电极常数。因为在2010中国药典和美国药典USP<645>中规定,电极常数的误差必须在±2%范围内。 

  市场上有多家厂商生产浓度低于100µs/cm(zui低5µs/cm)的标准液。然而,低浓度标准液是不被推荐用于电极常数的校准。比如在美国材料与试验协会标准ASTMD5391中提到“由于大气压和容器表面污染的不确定性,不推荐使用浓度低于100µs/cm的标准液直接校准电导率电极。”比如,浓度的级别在5-20µs/cm的NIST电导率标准液,浓度范围误差会达到±8.3–2.4%。 

  本实验采用奥立龙Orion100µs/cm电导率标准液校准奥立龙Orion013016MD不锈钢电导率电极,精度响应可低至0.055µs/cm(超纯水的电导率)。

  本应用方法使用超纯水(UPW)理论电导率值,在特定温度下评估电导率测量的性。 

  实验仪器及溶液 

  本实验使用的仪器是奥立龙3-StarPlus台式电导率套装(Orion1114003)含电导率电极(Orion013016MD),流通池,电导校准套件(Orion1010001),100µs/cm电导率标准液(Orion011008)。 

  溶液是100µs/cm电导率标准液(Orion011008);去离子水(DI),电阻率≥18.0MΩ•cm。 

  实验步骤 

  首先,用超纯水(电阻率大于18.0MΩ•cm)冲洗流通池。 

  然后进行校准/验证电极常数。用100µs/cm电导率标准液润洗电极,然后再测试该标准液,记下读数和温度值,与附录中的电导率标准值表格中的数字进行比较。如果相差在2%以内,校准合格。如果不是,请参考相关的应用方法《Log20#USP645WaterConductivity,Stage1》中说明的解决方法。 

  将电极置入提供的流通池中,并接上管线中的超纯水冲洗一段时间,保证管线和流通池中没有气泡,因为这些气泡会影响电导率值。等到温度和电导率读数稳定后,按下“Measure”键来记录或打印数据。与相应温度下的理论值进行比较可判断测量的准确性(见附录方程)。 

  实验数据 

  注意 

  *理论值基于T.Light的公式,UltraPureWater超纯水,2004年2/3月刊,第17-21页。 

  100µs/cm电导率标准液的理论值可以查阅奥立龙Orion011008标准液操作说明中的电导率-温度对照表。 

  0.001MKCl标准液理论值可在ASTMD1125中查找到。 

  结论: 

  1.A、B两支电极的读数与相应温度下的超纯水电导率理论值的误差都在-0.002µs/cm范围内。 

  2.用100µs/cm电导率标准液校准的准确性可达到0.055µs/cm(25℃时纯水的电导率值)。 

  3.用100µs/cm电导率标准液校准/验证电极常数可在±2%的误差范围内。 

  低浓度的线性可通过测量超纯水至小数点后三位来确定。测量系统可满足美国药典USP<645>要求的电导率读数误差在±0.1µs/cm内。 

  附录 

  纵向坐标为温度值的整数位,横向坐标为温度值的小数位,两者交叉得到的数字就是相应温度下的电导率标准液理论值。比如,在25.4℃是,电极读数应为100.9µs/cm±2%。 
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